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一种醇羟基氨化制备伯胺方法

  专利称号:一种醇羟基氨化制备伯胺方法

  技巧范围:

  本发明触及一种以Ni或Co为主要活性组分的醇羟基氨化催化剂的制备方法,及其在催化聚醚多元醇临氢胺化制备聚醚伯胺的应用后果。技巧配景

  以Ni或Co为主要活性组分的催化剂,平日被用于聚醚多元醇临氢氨化制备聚醚胺的反应。例如,文献US3654370A应用含Cr的N1-Cu固体催化剂在NH3/聚醚摩尔比为20: l,250°C,30Mpa条件下,使聚氧丙烯醚-400延续氨化,反应转化率为94%,伯胺选择性为95%。CN1243036C报导了采取含Al和Cr的雷尼Ni催化剂分化聚醚胺,在催化氨化聚醚-5000反应中,在NH3/聚 醚摩尔比为50: l,270°C,30Mpa条件下,掉掉落伯胺率为98%的聚醚胺。US5352835提出了应用Ni_Cu/Al203,在延续催化氨化聚醚-2000反应中,在NH3/聚醚摩尔比为100: l,200°C,20Mpa条件下,掉掉落转化率为84%,伯胺选择性为99.3%的聚醚胺。CN101522607A引见了用Co-Cu催化氨化聚醚-600,在NH3/聚醚摩尔比为30: 1,190°C,16Mpa条件下,掉掉落转化率为95%,伯胺选择性为96%的聚醚胺。但综合文献聚醚胺分化催化剂会发明,现有的催化剂从分化方法上多采取氢气恢复,需求较高的恢复反应温度(约300-400°C ),招致恢复后的催化剂的金属活性组分粒度大年夜,分散性降低,招致催化剂的活性不高,催化临氢氨化聚醚多元醇反应需求在高氨/醚比的条件下停止,不单氨消耗高,反应器应用效力低,而且压力高,风险性大年夜。发明内容

  本发明供给一种醇羟基氨化制备伯胺方法。

  本发明采取的技妙策划为:

  依照本发明,所制备的催化剂为以Ni或Co为主要成分,以Cu、Sn、Cr、Mo等为助剂成分的固体催化剂。临氢氨化反应平日需求应用加氢金属催化剂,这类催化剂的平日制备方法是从NiO或CoO的氢气恢复法制备,这类制备方法需求在较高的恢复温度400°C摆布停止,高温招致生成的金属粒子较大年夜,活性遭到限制。另外一方面,关于这类需求添加助剂金属成分的催化剂,在高温条件下恢复很轻易使低熔点组分,如Cu、Sn等爆发偏析,从而使这些组分不能与N1、Co等构成平均混淆,从而影响催化剂的活性和/或选择性。本发明催化剂是经过金属镍、钴等金属盐在1,2-丙二醇或乙二醇溶剂中,在NaOH存不才,经液相恢复制备的,恢复制备温度低((190°C ),防止了金属粒子的高温集合和低熔点成分偏析,进而掉掉落金属粒子小,而且各组分之间分散平均的催化剂。

  依照本发明,催化剂以N1、Co中的一种或二种为主要活性组分,以Cu、Mo、Sn、Cr中的一种或二种以上为辅佐活性组分;主要活性组分与辅佐活性组分的摩尔比为50-100: I ;主要活性组分比例越大年夜,催化剂活性越高,但假设缺少辅佐活性组分,催化剂的伯胺选择性降低。

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